自20 世纪 50 年代以来,核能已成为全球范围内最重要的能源来源。由于其具有清洁且供电成本低廉的优势,在过去的 50 年里,核反应堆在全球范围内不断得到改进。与此同时,第四代核反应堆,如超高温气冷堆(VHTR)、钠冷快堆(SFR)以及独特的熔盐堆(MSR)目前正在研发当中,它们将代表核能的未来发展方向。
鉴于在该领域所开展的研究工作,对分析设备,尤其是热分析仪器存在着需求。当然,这些特殊的应用场景和安全要求需要对标准设备进行大量的改造,这使得林赛斯(Linseis)成为核材料热分析领域的全球领导者,因为我们是这个市场上灵活性最强且经验最为丰富的参与者。
核材料的热分析必须解决以下几点:
· 系统必须能够在安全的地方(其他房间、手套箱、通风橱)进行控制。
· 所有需要进行维护操作的关键部件都必须易于接触到。
· 必须能够以某种方式将样品放置到系统中以及从系统中取出。
· 所有会与腐蚀性物质接触的部件都必须能够耐受这些物质。
放射性样品的量热法和热重分析
标准的STA既可以作为内置热天平的同步热分析仪组合单元使用,也可以作为独立的热重分析仪使用。
对于放射性样品,配备有分离式的控制单元,并且可以放置在手套箱或通风橱中。为了便于操作,所有不必要的外壳部件都已拆除,而且所有的维护保养和设置操作都可以戴着手套完成。
型号 | STA L81 Nuclear | ||
温度范围 | -150°C 至 500 / 700 / 1000°C RT 至 1000 / 1400 / 1600 / 1750 / 2000 / 2400°C | ||
真空 | 10-5 mbar(取决于真空泵) | ||
压力 | 可达5 bar(可选) | ||
加热速度 | 0.01 至 100K/min(取决于炉体,可定制0.001K/min) | ||
温度精度 | 0.001°C | ||
自动进样器 | 可选42 | ||
TG | 1 | 2 | 3 |
分辨率 | 0.01 μg | 0.02 μg | 0.1 μg |
样品质量 | 天平可自动读取质量 | ||
测量范围 | 25/2500 mg | 25/2500 mg | 35000mg |
DSC | | ||
DSC传感器 | E / K / S / B / C (C = DTA only) | ||
DSC分辨率 | 0.3 / 0.4 / 1 / 1.2 μW | ||
热量测定灵敏度 | approx. 4 / 6 / 17.6 / 22.5 μW | ||
DTA | | ||
DTA分辨率 | 0.03 nV | ||
灵敏度 | 1.5 μV/mW | ||
DTA测量范围 | 250 / 2500 μV |
左图展示了测量结果。蓝色曲线代表质量损失,红色曲线代表差示扫描量热法(DSC)信号。
DSC 信号中的第一个峰对应样品的熔化过程。熔化峰的起始温度为 46 ℃。
在样品完全熔化后,出现了第二个吸热峰,其起始温度为141 ℃。热重(TG)信号显示,在这个温度范围内样品质量损失了 32%,这表明四水合硝酸钙发生脱水反应,生成了固态的无水盐。
在180 ℃等温保持期间,样品没有发生进一步的变化,这表明该温度是干燥该盐并获得无水盐的理想温度。
当再次加热到541 ℃时,观察到一个吸热峰,对应无水盐的熔化。然而,TG 信号显示有质量损失,这表明该盐在熔化时发生了分解。因此,无法直接测量熔融无水盐的熔化焓和比热容。
不过,这可以通过对盐混合物进一步进行热重- 差示扫描量热法(TG-DSC)测量来实现。需要将硝酸钙与硝酸锂、硝酸钠或硝酸钾按不同的摩尔百分比进行混合。从混合物的 DSC 熔化峰可以确定其熔化焓。然后,通过外推至硝酸钙摩尔百分比为 100% 的情况,就可以计算出纯硝酸钙的熔化焓。此外还可以测量熔融无水硝酸钙的比热容。