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独特功能
规格参数
应用
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质谱法(MS)是一种用于测量原子或分子质量的分析技术。在热分析的情况下,样品通常以气态化合物的形式存在,例如从已被加热的样品材料中蒸发出来的物质。所得到的质谱图可用于确定样品的元素或同位素特征、粒子和分子的质量,以及阐明分子的化学结构。质谱法的工作原理是将化合物离子化,以产生带电分子或分子碎片,然后通过将带电分子置于磁场(四极杆)中并监测它们的相互作用来测量其质荷比。


四极杆质谱仪(QMS)耦合装置是一种具有加热进样系统的先进质谱仪。四极杆质谱仪用于分析挥发性分解产物。所有林赛斯的仪器都提供了集成的软件解决方案,以便能够同时对热分析和逸出气体分析(EGA)技术的数据进行评估。


林赛斯热天平与质谱仪的联用提供了一种非常可靠的逸出气体分析(EGA)方法。这能够为新型陶瓷、药品、聚合物和金属的研发过程中的材料表征提供非常有价值的信息。甚至对于逸出气体产物的环境兼容性研究也是可行的,例如在废物处理 / 焚烧领域或汽车喷漆车间等场景中的相关研究。

独特功能
  • 检测灵敏度高:毛细管加热温度高达 300 °C
  • 应用广泛:高分辨率在线气相质谱分析,最高可达 300 AMU
  • 兼容性:易于与热天平(TG)、同步热分析(STA)设备以及其他热分析装置相联用。
  • 其几何结构灵活可变:能够以最佳方式适配现有的实验室空间。
  • 坚固耐用的设计:真空密闭系统可实现可靠、可重复的测量。
  • 三个独立的加热区:确保将稀释效应降至最低,并得出精确的结果。
规格参数

类型 L40 EGA QMS
质量范围: 100 / 200 / 300 AMU
探测器: Faraday(法拉第检测器)和 SEV(Channeltron) 二次电子倍增器(通道电子倍增器)
离子源: 电子撞击,能量 100 eV
真空系统: 涡轮分子泵和隔膜泵(无油真空)
加热器件: 适配器头、毛细管和 QMS
联用对象: 通过可加热的适配器配件与 DSC、TGA、STA 联用




可选配件



脉冲分析:


脉冲分析是将精确预定量的液体或气体注入热天平(TGA)或同步热分析仪(STA)中。这极大地拓展了测量的可能性:现在可以对质谱仪(MS)或傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)进行校准。通过这种方法能够精确地对逸出气体进行定量分析。



质谱嗅探器:


由于质谱仪输入压力的限制,样品气体必须在压力控制器之后(在环境压力下)采集。所以,只有能够通过冷阱的物质才能被分析。


样品的逸出气体通过一个非常小的孔直接被输送到四极杆质谱分析仪(QMS)中。这个小孔(或节流孔)将压力容器内的压力降低到四极杆质谱仪允许的输入压力。由于这个小孔位于加热炉的高温区域内,逸出气体不会发生冷凝现象。又因为在小孔和四极杆质谱仪的离子源之间存在大约 1×10⁻⁵ mbar 的真空环境,所以在那里也不可能发生冷凝。


嗅探器直接放置在样品上方。这之所以可行,是因为嗅探器的材料能够承受加热炉高温区域的温度。

应用

可与其他测量设备联用,广泛应用于各类材料的挥发性分解产物的定性、定量分析等

水泥

热分析与质谱分析的结合是一种非常强大的方法,可用于识别和量化原材料的成分,也是模拟建筑材料生产过程的工具。水泥生料的成分包括:陶瓷成分(石膏、碳酸钙等)和有机成分的混合物。


使用 STA 和 L40 EGA QMS 进行分析。图中显示的是同时进行的热重分析(TG,上深蓝色曲线)与差示扫描量热分析(DSC,上红色曲线)和质谱分析(MS)。通过质谱分析,可以确定材料中的挥发气体。质谱法显示了低温下 H2O 的峰值,很可能来自石膏。DSC 峰值和质谱仪在 300 ℃ - 400 ℃ 之间的信号表明有机成分已经分解。约 800 ℃ 的 CO2 峰表明 CaCO3 已分解。在 1300 ℃ 时,CaSO4 分解(SO2 峰)。

CaC2O4 的分解

草酸钙分解产生的逸出气体已通过加热毛细管被送入质谱仪中。质量数为 18(水)、28(一氧化碳)和 44(二氧化碳)的离子流数据已被导入图表中。


红色的热重(TG)曲线显示出三个明显的质量损失阶段,这些阶段在蓝色的差示扫描量热(DSC)曲线中也表现为吸热现象。大约在 150 ℃ 时的第一个阶段是结晶水的失去,从质谱图中可以看到,此时质量数为 18 的离子流强度增加。在 450 ℃ 时的第二个变化显示出一个一氧化碳分子的失去,这可以通过质量数为 28 的离子流曲线监测到。最后,大约在 750 ℃ 时的第三个阶段显示出二氧化碳的失去,在质量数为 44 的离子流曲线上表现为一个峰值。

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